《GB 5009.31-2025 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類化合物的測(cè)定》由中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局于2025年3月16日發(fā)布，并于2025年9月16日正式實(shí)施。

一、適用范圍與核心檢測(cè)物質(zhì)

（一）適用范圍

適用于食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的含量測(cè)定，但標(biāo)準(zhǔn)中的三種具體檢測(cè)方法（第 一法、第二法、第三法）在適用食品范圍上存在區(qū)別。

1.第 一法：氣相色譜法 (GC)

（1）適用食品：除熱凝固蛋制品、釀造醬和調(diào)味醬以外的其他食品；

（2）主要特點(diǎn)：這是2016版標(biāo)準(zhǔn)沿用下來(lái)的傳統(tǒng)方法，但適用范圍有限制。

2.第二法：高效液相色譜法 (HPLC)

（1）適用食品：所有食品（無(wú)特殊例外）；

（2）主要特點(diǎn)：這是2025版新增的方法，適用范圍廣，解決了氣相色譜法對(duì)部分復(fù)雜基質(zhì)樣品（如醬料）不適用的問(wèn)題。

3.第三法：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 (LC-MS/MS)

（1）適用食品：所有食品（無(wú)特殊例外）；

（2）主要特點(diǎn)：這也是2025版新增的方法，靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)，尤其適用于痕量分析、復(fù)雜基質(zhì)或需要高確定性結(jié)果的檢測(cè)場(chǎng)合。

（二）核心檢測(cè)物質(zhì)

對(duì)羥基苯甲酸甲酯

對(duì)羥基苯甲酸yi酯

對(duì)羥基苯甲酸丙酯

對(duì)羥基苯甲酸異丙酯 (2025版新增)

對(duì)羥基苯甲酸丁酯

對(duì)羥基苯甲酸異丁酯 (2025版新增)

對(duì)羥基苯甲酸庚酯 (2025版新增)

二、操作流程

（一）第 一法：氣相色譜法

此方法適用于除熱凝固蛋制品、釀造醬和調(diào)味醬外的食品。

1.樣品制備：

（1）稱取均勻樣品約2g；

（2）對(duì)于含油脂或蛋白質(zhì)的復(fù)雜基質(zhì)（如肉制品、糕點(diǎn)），需加入適量氯化鈉后進(jìn)行均質(zhì)提取。

2.提取與凈化：

（1）主要使用甲醇-水溶液進(jìn)行超聲提??；

（2）提取液需通過(guò)HLB固相萃取柱或類似裝置進(jìn)行凈化和富集，這是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵步驟。

3.儀器分析：

（1）使用配備氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分析；

（2）色譜柱推薦使用極性相似的毛細(xì)管柱，如HP-5；

（3）程序升溫條件需根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定，以實(shí)現(xiàn)7種酯類化合物的有效分離。

（二）第二法：高效液相色譜法

此方法適用于所有食品基質(zhì)。

1.樣品制備：

（1）固體或半固體樣品需粉碎均勻；

（2）與第 一法不同，此方法通常使用甲醇或乙腈-水溶液進(jìn)行提取。

2.提取與凈化：

（1）提取方式為渦旋振蕩與超聲結(jié)合；

（2）對(duì)于油脂含量高的樣品（如食用油），提取后需進(jìn)行低溫冷凍以去除脂肪干擾。

3.儀器分析：

（1）使用配備紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀；

（2）色譜柱通常為C18反相色譜柱；

（3）流動(dòng)相為甲醇（或乙腈）與特定濃度乙酸銨水溶液的混合液，采用梯度洗脫。

（三）第三法：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

此方法是確認(rèn)和定量痕量目標(biāo)物的最準(zhǔn)確方法，適用于所有食品基質(zhì)。

1.樣品制備：

流程與第二法相似，但對(duì)試劑的純度要求更高。

2.提取與凈化：

（1）提取溶劑通常為乙腈；

（2）凈化過(guò)程可能更為嚴(yán)格，有時(shí)需使用分散固相萃取等技術(shù)以大程度去除基質(zhì)干擾。

3.儀器分析：

（1）使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀；

（2）質(zhì)譜部分采用電噴霧離子源在負(fù)離子模式下掃描，通過(guò)監(jiān)測(cè)特定的母離子和子離子對(duì)進(jìn)行定性及定量分析，抗干擾能力強(qiáng)。

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